No setor de desenvolvimento analítico, um dos setores de P e D mais frequentes em industrias, os métodos cromatográficos são mais comuns de serem desenvolvidos e aperfeiçoados, em função de demandas regulatórias, de melhoramento contínuo de produtos e processos ou por demandas de inovação tecnológica e de novos produtos.

E neste tipo de desenvolvimento analítico, as industrias buscam a redução do tempo e dos gastos monetários na etapa de desenvolvimento, provocando assim   aumentos significativos na produtividade dos setores de P e D analíticos.

Tradicionalmente, métodos são desenvolvidos através da abordagem “one-factor-at-a-time (OFAT)”, na qual uma variável do sistema cromatográfico é alterada por vez e o seu impacto é avaliado de maneira pontual. Esse procedimento é repetido inúmeras vezes com pequenas alterações da variável selecionada e caso não seja obtido sucesso, outra variável é selecionada e novamente avaliada pontualmente. Este tipo de abordagem sub-otimiza o desenvolvimento dos métodos cromatográficos, não prevendo de maneira efetiva a interação entre as variáveis do método proposto. Além disso, ocorre maior gasto de recursos monetários e de tempo.

A necessidade do aumento da produtividade e da eficiência dos laboratórios analíticos fez com que se introduzisse a abordagem por “Quality by Design” (QbD) no qual se utiliza o design estatístico -”Design of Experiments (DOE)”. No DOE ocorre a avaliação sistemática de multi variáveis, com um número mínimo de experimentos chaves, que exploram de maneira efetiva os fatores escolhidos para o método. Sendo assim, a condição cromatográfica ideal é alcançada, considerando a interação das principais variáveis e o objetivo do método proposto, com o máximo de produtividade possível e o menor grau possível de gastos de tempo e de recursos monetários.

Os órgãos regulares como FDA estabelecem quais são as variáveis a serem testadas nos ensaios e testes de desenvolvimento analítico cromatográfico, entre eles, para análise de robustez do método: pH na fase móvel, formulação/composição da fase móvel, uso de diferentes colunas cromatográficas de diferentes fornecedores, temperatura e fluxo da corrida cromatográfica.

Vejamos no texto anexo as aplicações do DOE e QBD no desenvolvimento analítico aplicado a Fitoquímica e produtos naturais, aplicado ás análises bioquímicas clínicas, e as análises de impurezas e excipientes da industria farmoquímica, entre eles a nossa conhecida Cafeína! Então pegue o café e saboreie esse ótimo texto da Waters: QUALITY BY DESIGN” COM O SISTEMA ACQUITY UPLC H-CLASS: A ESCOLHA IDEAL PARA O DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS.